日盲紫外光电探测器制备

（来源：期刊-《人工晶体学报》-第52卷第6期）

汪正鹏 ,张崇德 ,孙新雨 ,胡天澄 ,崔  梅 ,张贻俊 ,巩贺贺 ,任芳芳 ,

顾书林 ,张  荣 ,叶建东

( 南京大学电子科学与工程学院，南京 210023)

摘要:本文使用金属有机物化学气相沉积( MOCVD) 法在不同切割角的 c 面蓝宝石衬底上外延氧化镓(β-Ga2 O3 ) 单晶薄膜，揭示了衬底切割角对外延薄膜晶体质量的影响规律 。研究表明，当衬底切割角为 6° 时，β-Ga2 O3 外延膜具有较小的 X 射线摇摆曲线半峰全宽(1 . 10 °) 和最小的表面粗糙度(7 . 7 nm ) 。在此基础上，采用光刻、显影、电子束蒸发及剥工艺制备了金属-半导体-金属结构的日盲紫外光电探测器，器件的光暗电流比为 6. 2 × 106 ,248 nm 处的峰值响应 度为 87. 12 A/W , 比探测率为 3. 5 × 1015  Jones，带外抑制比为 2 . 36 × 104 ,响应时间为 226. 2μs。

关键词 :超宽禁带半导体；氧化镓薄膜；金属有机物化学气相沉积；日盲紫外光电探测器；切割角；外延

中图分类号:O78;O484;O472               文献标志码:A                   

文章编号:1000-985X(2023)06-1007-09

DOI:10.16553/j.cnki.issn1000-985x.2023.06.014

0    引  言

近年来，紫外探测技术已被广泛应用于空间预警、精确制导、尾焰侦查、环境监测、电网安全监测、医学紫外成像等军事和民用领域，特别是位于日盲波段(200 ~ 280 nm ) 的深紫外探测技术，不仅可应用于导弹逼近预警，也可应用于大气中臭氧空洞监测等场景，成为各国针对军事预警和环境监测领域重点研究的探测技术 。作为新兴的超宽禁带半导体材料 ,氧化镓( Ga2 O3 ) 的禁带宽度(4 . 4 ~ 5. 0 eV) 正好处于日盲波段 ,是用于制备日盲紫外光电探测器件的优选材料[1-2] 。得益于热稳相氧化镓(β-Ga2 O3 ) 的大尺寸单晶制备及外延技术的快速发展 ,主流的氧化镓基日盲紫外光电探测器件是在外延生长的 β-Ga2 O3 薄膜上制备的[3] 。目前主流的外延手段包括 :脉冲激光沉积( pulsed laser deposition , PLD) [4-5] 、分子束外延(molecular beam epitaxy , MBE) [6] 、射频( radio frequency , RF) 磁控溅射[7] 、氢化气相外延( hydride vapor phase epitaxy , HVPE) [8-9] 、雾 相化学气相沉积 ( mist chemical vapor deposition , Mist-CVD) [10-11] , 以及金属有机物化学气相沉积 (metal organic chemical vapor deposition , MOCVD) [12-13] 。得益于对材料外延过程中各组分的精确调控及设备的高度商业化 ,利用 MOCVD 设备大规模外延生长 β-Ga2 O3 薄膜具有广阔的应用前景 。 目前 ,大尺寸(2 ~ 4 英寸) 氧化镓晶圆已商业化 ,但是晶圆制备成本仍居高不下 。因此 ,在成本更加低廉的异质衬底( 如蓝宝石) 上外延氧化镓薄膜已成为当下的研究热点 。然而 , 由于氧化镓与蓝宝石之间存在较高的晶格失配 ,在蓝宝石上异 质外延的氧化镓薄膜质量仍然较低 。研究表明 ,通过增大蓝宝石衬底的切割角度数或增加生长过程中氧源的浓度可有效提升氧化镓外延薄膜的晶体质量[14] 。

目前 ,氧化镓基日盲探测器已取得关键进展 ,但由于材料中缺陷提供的泄漏通道及对光生载流子的捕获 ,器件难以兼顾低的暗电流、高的响应度及快的响应速度 ,而且器件在恶劣环境下( 如高温环境) 的稳定运行也难以保证 。为了研究薄膜缺陷对探测器性能的影响 ,Arora 等[15] 利用射频磁控溅射方法 ,在不同氧气流量下 ,在硅片上沉积了 β-Ga2 O3 薄膜 ,结果表明 1% 的氧气流量可有效抑制氧化镓薄膜中氧空位缺陷的形成 , 在此基础上制备的金属-半导体-金属(metal-semiconductor-metal , MSM) 结构的日盲紫外光电探测器件性能优异 ,器件暗电流为 21nA ,光响应度为 190 . 08 A/W ,但响应时间较长(66 ms) 。Zhang 等[16] 利用 PLD 方法 在 c 面蓝宝石上沉积了 β-Ga2 O3 薄膜 ,相应的 MSM 结构日盲紫外光电探测器具有 100fA 的极低暗电流和 108 的光暗电流比 ,但是其在 248nm 的峰值响应度仅为 12 . 4μA/W ,且 87 ms 的总响应时间也意味着响应速 度较慢 。为了研究器件在恶劣环境( 高温高电压) 下的工作性能 ,Xu 等[17] 基于 PLD 方法在蓝宝石衬底上外延的 β-Ga2 O3 薄膜上制备了高耐压、高热稳定性的 MSM 肖特基日盲紫外光电探测器 。器件表现出 pA 级的 极低暗电流、0 .21 A/W 的峰值响应度和 1 .06 ms 的响应时间 ,器件能够维持 500 V 以上的电压而不发生击 穿 ,且在 473 K 高温工作环境下的性能依然稳定 。载流子传输机制的研究表明 ,位于 Au-Ga2 O3  肖特基界面的传导带下 0 . 42 eV 处的带负电的陷阱通过普尔-弗伦克尔( Poole-Frenkel) 机制捕获了光产生的空穴 , 降低了势垒高度并在照明时产生内部增益 。相比于物理外延手段 ,通过化学外延手段得到的薄膜质量更高 ,相应的器件性能也更优异 ,但仍旧无法兼顾高响应度和低响应速度之间的矛盾 。Xu 等[18] 利用 Mist-CVD 技术在 c 面蓝宝石衬底上沉积了 β-Ga2 O3 薄膜并制备了 MSM 日盲紫外光电探测器 ,器件表现出 22000 A/W 的超高光响应度、1 . 1 × 1016Jones 的比探测率 ,但是秒量级的总响应速度意味着无法对目标进行动态监测和及时预警 。Ma 等[19] 利用 MOCVD 在 6°切割角的蓝宝石衬底上外延生长了 β-Ga2 O3 薄膜 ,相应的日盲紫外光电探测器件表现出 0 . 075 A/W 的光响应度和 2 . 3 × 103 的光暗电流比 ,总响应时间为 0 . 39 s ,极低的光响应度和较长的响应时间意味着器件仍无法满足实际应用需求。

本文利用 MOCVD 方法在不同切割角的 c 面蓝宝石衬底上外延生长 β-Ga2 O3 薄膜 ,并对比研究了衬底切割角对外延薄膜晶体质量及表面形貌的影响 。外延生长过程采用大流量的笑气( N2 O) 作为氧源 ,一方面大的Ⅵ/ Ⅲ( O/Ga) 比有效抑制了氧空位缺陷的形成 ,另一方面 N 作为深受体的补偿作用可有效降低薄膜的背景载流子浓度。在此基础上研制了 MSM 结构的日盲紫外光电探测器 ,并对探测器性能进行系统的测试和分析。

1    实    验

1. 1   材料外延与表征

本实验采用 Thomas Swan CCS MOCVD 设备外延非故意掺杂( unintentional doped , UID  ) 的 β-Ga2 O3 薄膜。 衬底采用 2 英寸单面化学机械抛光的 c 面蓝宝石(α-Al2 O3 ) 衬底 ,c 面(0001)向 A 轴 < 1120 > 的偏离度数为衬底的切割角度数。分别采用三甲基镓 ( TMGa ) 和 N2 O 作为镓源和氧源 , 载气为氮气 。TMGa 流量为  20 sccm ( sccm 为标况下 mL/min) ,N2 O 流量为 4 000 sccm , 由此得到的Ⅵ/Ⅲ比为 2056 。生长温度为 950 ℃ ,生长压力为 76 Torr ,衬底转速为 100 r/min ,生长时间为 4 h。

本实验采用 Bruker D8 高分辨 X 射线衍射( high resolution X-ray diffraction , HRXRD) 仪评估外延晶体结构与质量 ,采用紫外-可见-近红外分光光度计( Lambda 950 , PerkinElmer) 测试薄膜光学透射谱 ,测试波长为 200 ~ 800 nm 。外延膜表面形貌采用原子力显微镜( atomic force microscope , AFM) 表征 。采用高分辨透射电子显微镜( high-resolution transmission electron microscope , HRTEM , Talos F200X) 对界面微观结构进行表征 , 采用机械研磨及离子束减薄相结合的方式制备 TEM 样品。

1. 2   器件制备与测试

外延生长过程结束后 ,蓝宝石基 β-Ga2 O3 薄膜经丙酮、无水乙醇、去离子水各清洗 5 min ,经氮气吹干后 ,采用标准光刻工艺在 β-Ga2 O3 薄膜表面制备 MSM 叉指电极图案 , 然后利用电子束蒸发工艺蒸镀厚度为 20/80 nm 的 Ni/Au 肖特基电极。

日盲紫外探测器件的电流-电压( I-V) 特性由吉时利源表( Keithley 2636A) 测试得到 。器件的光电流在手提紫外灯( ENF-240C/FE) 的照射下得到 ,紫外灯波长为 254 nm ,光功率密度为 10 . 5 mW/cm2 。利用功率为 500 W 的氙灯作为光源 ,配合 Horiba 光谱仪( ihr320) 的分光功能 ,通过连续的波长扫描得到器件的光响应谱 ,采 用 商 用 硅 探 测 器 (Thorlabs  SM1PD1B ) 校 准 入 射 光 功 率 。利 用 213  nm 脉 冲 激 光 器 作 为 激 发 源 ( FQSS213-Q4-OEM ,脉宽小于 1ns ,入射光功率为 10μW/cm2  ,频率范围为 100 ~ 1000  Hz) ,结合 Keithley  2636A 源表及斩波器 ,测量器件的瞬态光响应特性 ,并通过示波器(TBS1102B) 捕获器件的瞬时光电流信号。

2   结果与讨论

2. 1   β-Ga2 O3 异质外延

图 1( a) 为在 c 面蓝宝石衬底上外延的 β-Ga2 O3 薄膜的 XRD 2θ-ω 扫描图 ,衬底切割角分别为 0 ° 、3 ° 、5 ° 、 6 ° 、8 ° 、10 ° 。可以看出 ,除了衬底的衍射峰外 ,所有外延薄膜样品只出现 β-Ga2 O3 (402) 面( 属于 201 平面族) 的衍射峰 ,表明在不同切割角的蓝宝石衬底上生长的均为纯相 β-Ga2 O3 单晶薄膜 ,择优生长取向为(201) 面。为进一步研究衬底不同切割角对 β-Ga2 O3 外延晶体质量的影响 ,对 β-Ga2 O3 (402) 面的 XRD 衍射峰进行了 ω  扫描 ,如图 1( b) 所示 。经拟合得到不同 β-Ga2 O3 外延薄膜(402 ) 面的摇摆曲线半峰全宽( full width at half  maximum , FWHM) 分别为 2 . 52 ° 、1 . 60 ° 、0 . 96 ° 、1 . 10 ° 、0 . 82 ° 、0 . 76 ° ,对应的衬底切割角为 0 ° 、3 ° 、5 ° 、6 ° 、8 ° 、 10 ° 。图 1( c) 总结了蓝宝石衬底切割角与 β-Ga2 O3 外延薄膜(402) 面的 FWHM 之间的关系 。随着衬底切割  角从 0° 增加至 5 ° ,β-Ga2 O3 (402) 面的 FWHM 从 2 . 52° 显著下降至 0 . 96 ° ;进一步增加衬底切割角至 10 ° ,  FWHM 在 1°左右波动 ,缓慢下降至 0 . 76 ° 。这与 Zhang 等[14] 和 Ma 等[19]  的研究基本一致 , 即增加蓝宝石衬底切割角度数可有效提高氧化镓外延膜晶体质量 。可以认为 ,衬底切割角从 0°增加至 5 ° ,衬底表面的原子台阶宽度减小至接近镓原子的扩散长度 ,促进了镓原子从表面随机成核向阶梯流成核过渡 ,进而显著提高了β-Ga2 O3 外延薄膜的晶体质量 。然而随着衬底切割角进一步增加至 10 ° ,表面原子台阶宽度逐渐小于镓原子  的扩散长度 ,镓原子在台阶边缘的积累导致了原子台阶的合并 , 因此 β-Ga2 O3 外延薄膜的晶体质量受到镓原子扩散长度的限制而提升不明显[19] 。图 1( d) 显示了不同 β-Ga2 O3 外延薄膜的透射谱 ,所有的样品均表现出几乎相同的高透过率 。随着衬底切割角的变化 ,β-Ga2 O3 外延薄膜的吸收带边几乎不变 ,而且表现出可忽略的带尾态 ,意味着 β-Ga2 O3 外延薄膜质量较高 。根据 Tauc 关系:(αhν)2  = A(hν - Eg ) ,α、hν、A、Eg 分别为吸收  系数、光子能量、常数、禁带宽度[20] , 拟合得到不同 β-Ga2 O3 外延薄膜的禁带宽度为 4 . 90 ~ 4 . 99  eV , 如图 1( d) 中的插图所示 ,在误差范围内与 β-Ga2 O3 的禁带宽度吻合良好。

图 2( a) 为在 0°切割角衬底上外延的 β-Ga2 O3 薄膜样品界面处的 TEM 照片 ,蓝宝石衬底与 β-Ga2 O3 外延薄膜之间的界面清晰陡峭 ,外延膜厚度约为 6. 98μm , 由此得到薄膜的生长速率约为 1. 75μm/h 。图 2( b) 为 β-Ga2 O3 薄膜内( 图 2( a) 中实线框) 的 HRTEM 照片 。可以看出外延薄膜中原子排列整齐 ,无明显的结构缺陷 ,意味着外延单晶薄膜的质量较高 。图 2( c) 是图 2( b) 中虚线框所选择区域的傅里叶变换图 ,计算得到晶面间距为 0 .  475nm ,在误差范围内与 β-Ga2 O3 的(201) 面间距一致[21] ,进一步证明 β-Ga2 O3 外延膜的择优生长取向为(201) 面。

为了研究不同切割角衬底对 β-Ga2 O3 外延薄膜表面形貌的影响 ,所有样品的 AFM 测试结果如图 3( a) 所示 ,扫描范围为 5μm × 5μm 。图 3( b) 总结了在不同切割角衬底上生长的 β-Ga2 O3 外延薄膜的均方根(root- mean-square , RMS) 粗糙度变化趋势 。当衬底切割角从 0°增加至 6°时 ,外延膜 RMS 粗糙度从 36. 3nm 显著 下降至 7 . 7nm ,这是由于衬底表面的原子台阶宽度随着切割角的增加而减小 ,有利于镓原子从表面随机成核向台阶边缘成核过渡 , 因此相对应的 AFM 照片表现出由三维岛状生长(0°与 3°切割角衬底)向阶梯流层状生长(6°切割角衬底) 过渡 ,外延膜的粗糙度下降 。然而 , 当衬底切割角进一步增加至 10 ° ,衬底表面的原子台阶宽度小于镓原子扩散长度 ,导致多余的镓原子积累在台阶边缘 , 以三维岛状生长为主 ,此时外延膜为不均匀的岛-层状混合生长模式 ,出现明显的沟壑 ,外延膜的粗糙度上升至 22 . 7 nm。

考虑到当蓝宝石衬底切割角大于 5°时 ,外延的 β-Ga2 O3 薄膜摇摆半峰全宽在 1°附近波动 ,薄膜质量的提升并不明显 ,此时器件制备主要考虑外延膜的表面粗糙度 ,而在切割角为 6°的蓝宝石衬底上外延的 β-Ga2 O3  薄膜表现为最小的粗糙度 。因此 ,采用在切割角为 6°的蓝宝石衬底上生长的 β-Ga2 O3 薄膜制备 MSM 结构的日盲紫外探测器件。

2. 2   β-Ga2 O3 基  MSM 日盲探测器

图 4( a) 和( b) 分别为 β-Ga2 O3 基 MSM 日盲紫外光电探测器的截面示意图和电极光学照片 ,MSM 叉指电极的指宽与间隙均为 5μm ,有效光照面积为 0 . 14 mm2 。图 4( c) 为器件在黑暗及 254nm 光照条件下的 I-V 特性 。MSM 器件的正反向 I-V 特性高度对称 ,表明电极与 β-Ga2 O3 薄膜之间的金属-半导体接触具有良好的一致性 。在 5 V 的偏压下 ,器件的暗电流(Idark ) 为 2 . 7 × 10 - 12  A ,光电流(Iph ) 为 4 . 4 × 10 - 7  A , 由此得到器件 光暗电流比( photocurrent-dark current ratio , PDCR) 为 I dark / I ph   = 6. 2 × 106 ,表明器件在低偏置下对日盲紫外信号具有很强的响应能力。

图 5(a)为器件在斩波器频率为 80 Hz 时不同偏压下的光响应谱。当偏压为 0 V 时 ,器件在 248nm 处具有 0. 001 6 A/W 的峰值响应度。这一微弱的光响应度进一步证明 MSM 的金-半接触具有良好的一致性。随着偏压增加至 15 V ,器件在 248 nm 处的峰值响应度增加至 77. 83 A/W ,对应的外量子效率由 Rλ  = qηEQE/hν = qgηIQE/hν 计算得到 ,其值为 389 . 2 ,其中 Rλ、hν、q、g、ηEQE、ηIQE分别为波长 λ 处的响应度、光子能量、电子电荷量、光增益因子、外量子效率、内量子效率[22] 。如此大的 ηEQE  意味着器件光增益很高 ,与大多数已报道的 Ga2 O3 基 MSM 日盲紫外光电探测器中过剩载流子捕获导致的持续光电导效应一致[3] 。图 5 (b)显示 248 nm 处器件的峰值响应度与施加偏压呈现典型的线性关系 ,进一步证实该器件的工作模式是光电导模式[23] 。在量子效率为 1 且忽略表面复合的前提下 ,光增益因子 g 可以表示为[23]

式中 ：τeff为光子产生的过剩载流子的有效寿命 ,tr = l2/(μVb )表示迁移率为 μ 的载流子在偏压 Vb 下渡越指宽 l 的叉指电极所需的时间 。可以看出 R 正比于 g , g 正比于 Vb ,因此 ,光响应度 R 与器件施加偏置 Vb  成正比。

图 5(c)进一步研究了在偏压为 5 V 时 ,斩波频率依赖的光响应特性 。当斩波频率从 7 Hz 增加至230 Hz 时 ,器件在 248 nm 处的峰值响应度从 87. 12 A/W 下降至 2. 81 A/W,相应的外量子效率从 435. 6 下降至 14. 05。在 7 Hz 时 ,由 D ∗ = R/(2qIdark/A)1/2 [24] 计算得到器件最大的比探测率(D ∗ )为 3. 50 × 1015 Jones,其 中 Idark 为 器 件 在 5 V 下 的 暗 电 流 ,A 为 器 件 的 有 效 光 照 面 积 。 同 时 器 件 的 最 大 紫 外可 见 抑 制 比 为 R248 nm/R500 nm =2. 36 × 104 。图 5(d)总结了 248 nm 处器件的峰值响应度与斩波频率f之间的关系 ,很好地符 合频率相关的响应度公式[25] 。

式中 :R0 为f≪1/(2πτeff )时的稳态响应度 。拟合得到过剩载流子的有效寿命为(16. 7 ± 2. 1) ms,这远大于 一般过剩载流子的有效寿命(几十至 100 ns) [22] ,因此导致光增益因子 g≫1 ,进一步佐证了器件高 ηEQE  的物理起源主要来自于缺陷陷阱引起的持续光电导效应。

  为深入研究器件的光电导机制 ,利用重复频率为 1 kHz 的 213 nm 脉冲激光作为激发源 ,分

别在2、5、8、10、12 V 的偏置下测试了器件的瞬态光电流曲线 ,如图 6( a) 所示 。可以看出 ,光电流随着偏置的增加而增加 。这是由于增强的电场强度加速了光生载流子在电极上的收集效率[30] 。同理 ,得益于高场强对光生载流子的加速 ,经过单指数拟合得到的上升时间 τris从 14 . 3 s ( @ 2 V) 下降至 5 . 2μs ( @ 12 V) ,这也符合式(1)  中载流子渡越时间与施加偏置之间的反比例关系 。相比之下 ,随着偏置的增加 ,经单指数拟合得到的衰减时间 τdec在 221 ~ 241 μs 表现可忽略的振荡 。上升时间 τris 比衰减时间 τdec对偏置变化表现得更加敏感 ,这一现象被认为是由于高电场下的高漂移速度诱发了更多的光生载流子的重组[30] 。图 6( b) 总结了上升时间 τris 、 衰减时间 τdec ,以及总响应时间 τris  + τdec 随偏置的变化 。显然 ,在所有偏置电压下 ,τdec 均远大于 τris ,总响应  时间与衰减时间随偏置的变化趋势一致 。去除紫外光照后 ,慢的衰减时间 τdec 是光生载流子在湮灭的过程中被 β-Ga2 O3 中广泛存在的深能级缺陷捕获 ,导致其寿命增加[26 ,30] 。通过提升偏置电压至 12 V ,得到器件最小的上升时间 τris 和衰减时间 τdec分别为 5. 2 和 221 μs ,总响应时间为 226. 2 μs 。表 1 总结了本工作中和已报道的 Ga2  O3  基 MSM 结 构 日 盲 紫 外 光 电 探 测 器 件 的 关 键 参 数 。对 比 结 果 表 明 , 与 同 类 型 器 件 相  比 [16-19 , 23 , 26-29]  ,本实验制备的 β-Ga2 O3 基 MSM 探测器响应时间相对较短 ,且同时具备 > 106 的 PDCR 及 87. 12 A/W  的峰值响应度( @ 248 nm ) ,具有优异的日盲紫外探测性能。

3   结   论

本文采用 MOCVD 方法在不同切割角的蓝宝石衬底上外延生长 β-Ga2 O3 单晶薄膜 ,揭示了衬底切割角对 β-Ga2 O3 外延膜晶体质量和表面粗糙度的影响。β-Ga2 O3 外延膜均表现择优取向为(201) 面的纯相生长 ,在切割角为 6°的蓝宝石衬底上外延的 β-Ga2 O3 单晶薄膜表现出最小的表面粗糙度 , 同时具有较好的晶体质量 , 因此在其表面制备的 MSM 日盲紫外光电探测器表现出优异的性能 ,包括 6. 2 × 106 ( @ 5 V) 的 PDCR、87. 12 A/W 的( @ 248 nm ) 峰值响应度、435. 6 的外量子效率、3 . 50 × 1015  Jones 的比探测率、R248 nm/R500 nm  = 2 . 36 × 104 的紫外-可见抑制比 ,以及 226. 2 μs 的响应时间 。在材料质量提升的基础上 ,通过优化器件工艺 ,减小叉指电极的指宽 ,有望提高 β-Ga2 O3 基 MSM 日盲紫外光电探测器的响应速度和峰值响应度。

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